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超細(xì)粉體粒度檢測(cè)的7大方法！
發(fā)布時(shí)間：
2019-10-17 17:28
不同的應(yīng)用領(lǐng)域，對(duì)超細(xì)粉體特性的要求各不相同，在所有反映超細(xì)粉體特性的指標(biāo)中，粒度分布是所有應(yīng)用領(lǐng)域中最受關(guān)注的一項(xiàng)指標(biāo)，因此，客觀真實(shí)地反映超細(xì)粉體的粒度分布是至關(guān)重要的，主要表現(xiàn)在以下兩個(gè)方面：
在超細(xì)粉體加工生產(chǎn)過(guò)程中，粉體粒度檢測(cè)是控制產(chǎn)品生產(chǎn)指標(biāo)和調(diào)整優(yōu)化生產(chǎn)工藝的主要依據(jù)。對(duì)于超細(xì)粉體產(chǎn)品，其顆粒尺寸大小和粒度分布直接影響其特性、價(jià)格和用途，對(duì)于納米材料，其顆粒大小和形狀對(duì)材料的性能起著決定性的作用，因此粉體粒度檢測(cè)必不可少。
目前，用于超細(xì)粉體粒度表征方法主要有以下幾種：
1、激光衍射散射法
激光衍射散射法中應(yīng)用最多的是激光衍射粒度儀，該儀器在假定粉體顆粒為球形、單分散條件基礎(chǔ)上，利用光的散射現(xiàn)象測(cè)量顆粒大小，顆粒尺寸越大，散射角越小；顆粒尺寸越小，散射角越大。
特點(diǎn)：優(yōu)點(diǎn)是測(cè)量范圍廣、結(jié)果精確度高、測(cè)量時(shí)間短、操作方便、能得到樣品體積的分布。缺點(diǎn)是對(duì)于檢測(cè)器的要求高、不同儀器檢測(cè)結(jié)果對(duì)比性差、分辨率較低、不適于測(cè)量粒度分布范圍很窄的樣品。采用該法測(cè)量粒徑時(shí)，前提條件是首先要獲得分散度好的懸浮液，否則給出錯(cuò)誤的結(jié)果。
2、電鏡觀察法
電鏡主要分為掃描電鏡、透射電鏡、掃描隧道電鏡等。通過(guò)電鏡可直接觀察粒子平均直徑或粒徑的分布，是一種顆粒度觀察測(cè)定的絕對(duì)方法，因而具有可靠性和直觀性。
特點(diǎn)：檢測(cè)過(guò)程中要求顆粒處于良好的分散狀態(tài)；要獲得準(zhǔn)確的結(jié)果，需要大量的電鏡圖片進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，否則有可能導(dǎo)致觀察到的粉體的粒子分布范圍并不代表整體粉體的粒徑范圍。
3、沉降法
沉降法是通過(guò)顆粒在液體中沉降速度來(lái)測(cè)量粒度分布的方法，主要有重力沉降式和離心沉降式兩種沉降粒度分析方式，測(cè)量范圍一般為44μm以上。
特點(diǎn)：由于實(shí)際顆粒的形狀絕大多數(shù)都是非球形的，不可能用一個(gè)數(shù)值來(lái)表示它的大小，因此和其他類型的粒度儀器一樣，沉降式粒度儀所測(cè)的粒徑也是一種等效粒徑；用于沉降法的儀器造價(jià)雖然較低，但與激光粒度儀相比，其測(cè)量時(shí)間長(zhǎng)、速度慢，不利于重復(fù)分析，測(cè)量結(jié)果往往手操作手法及環(huán)境溫度影響，對(duì)于2μm以下的顆粒會(huì)因布朗運(yùn)動(dòng)導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果偏小。
4、電阻法
又叫庫(kù)爾特法，適合于測(cè)量粒度均勻（即粒度分布范圍窄）的粉體樣品，也適用于測(cè)量水中稀少的固體顆粒的大小和個(gè)數(shù)，所測(cè)的粒徑為等效電阻徑，測(cè)試所用的介質(zhì)通常是導(dǎo)電性能較好的生理鹽水。
特點(diǎn)：與其他粒度測(cè)定方法相比，庫(kù)爾特法分辨率最高，而且測(cè)量時(shí)間短、重復(fù)性和代表性較好、操作簡(jiǎn)便誤差較小；缺點(diǎn)是：動(dòng)態(tài)范圍較小、易被顆粒堵塞使測(cè)量中止、測(cè)量下限不夠小，一般測(cè)量下限為1μm。
5、比表面積法
在材料細(xì)分散的制備中，由于顆粒尺寸越來(lái)越小，形成了越來(lái)越多顆粒表面，引起表面能的巨大變化，用比表面積的概念把顆粒表面積與顆粒尺寸聯(lián)系起來(lái)，即：
體積比表面積=顆粒總表面積/顆粒總體積；質(zhì)量比表面積=顆粒總表面積/顆粒總質(zhì)量。
在實(shí)際應(yīng)用中，粉體的比表面積可以通過(guò)浸濕熱法、吸附法以及透過(guò)法幾種方法來(lái)測(cè)量，采取哪種方法要根據(jù)測(cè)量要求和物料、設(shè)備等條件決定。
該方法需要高真空和預(yù)先嚴(yán)格脫氣處理，控制測(cè)定精度的因素主要為顆粒的形狀及缺陷，如氣孔、裂縫等。這些因素造成測(cè)量結(jié)果的負(fù)偏差。
6、X射線衍射線寬法
X射線衍射線寬法是測(cè)定顆粒晶粒度的最好方法。當(dāng)顆粒為單晶時(shí)，該法測(cè)得的是顆粒度。顆粒為多晶時(shí)，該法測(cè)得的是組成單個(gè)顆粒的單個(gè)晶粒的平均晶粒度。
這種測(cè)量方法適用于晶態(tài)的納米粒子晶粒度的測(cè)量。實(shí)驗(yàn)表明晶粒度小于等于50nm時(shí)，測(cè)量值與實(shí)際值相近，反之，測(cè)量值往往小于實(shí)際值。
7、團(tuán)聚態(tài)的表征
團(tuán)聚體的性質(zhì)可分為團(tuán)聚體的尺寸、形狀、分布、含量；團(tuán)聚體的氣孔率、氣孔尺寸及分布；團(tuán)聚體的密度、內(nèi)部顯微結(jié)構(gòu)、強(qiáng)度；團(tuán)聚體內(nèi)一次顆粒之間的鍵合性質(zhì)等。目前常用的團(tuán)聚體表征方法主要有顯微結(jié)構(gòu)觀察法、素胚密度-壓力法以及壓汞法等
除以上介紹的粒徑測(cè)量方法外，還有一些測(cè)量方法，例如，X射線小角散射法、拉曼散射法、穆斯保爾譜、原子力顯微技術(shù)（AFM）和掃描隧道電子顯微鏡等均能測(cè)得粒徑。
最后強(qiáng)調(diào)一點(diǎn)，超細(xì)粉體粒度真實(shí)測(cè)定的前提是測(cè)量前將粉體充分分散，使粉體顆粒不存在團(tuán)聚現(xiàn)象，測(cè)量得到的中位值D50趨于最小且重復(fù)測(cè)試結(jié)果不變。
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